Пробоподготовка является одним из главных факторов, влияющих на итоговый результат анализа влажности. Даже откалиброванный прибор и правильно выбранная температура не дадут стабильного результата, если проба распределена неравномерно, слой слишком толстый или кювета загрязнена.
В ИК-термогравиметрическом методе пробоподготовка особенно важна, потому что нагрев идёт быстро, а глубина проникновения излучения ограничена.
Почему пробоподготовка влияет на результат
Во время сушки влага должна равномерно и беспрепятственно покидать материал. Если материал лежит горкой, его верхние слои перегреваются и начинают подгорать, а нижние остаются влажными. Если же проба распределена неоднородными пятнами, разные участки сохнут с разной скоростью.
В итоге результаты начинают «плавать». При первом измерении лаборант получает одну цифру, при втором совершенно другую, хотя сам анализатор работает абсолютно исправно.
Как выбрать и правильно распределить массу пробы
Масса навески должна быть достаточной для представительности, но при этом не создавать избыточную толщину. Главный практический ориентир состоит в том, чтобы распределить вещество по дну кюветы ровным слоем около двух или трех миллиметров. Точный вес всегда зависит от плотности конкретного продукта. Например, легкие воздушные порошки занимают огромный объем при минимальном весе, тогда как минеральные смеси могут весить много даже при очень тонком слое.
Материал нужно распределять по чаше максимально быстро и равномерно. Здесь кроется частая методическая ловушка. Если оператор слишком долго разравнивает порошок шпателем на уже разогретой кювете, процесс испарения запускается до фиксации стартового веса. Прибор принимает за начальную массу уже слегка подсохший образец, и финальный процент влажности оказывается искажен. Лаборатории всегда стоит прописывать в регламенте четкую процедуру: каким инструментом выравнивать слой, сколько времени занимает загрузка и как запускается измерение.
Работа со сложными образцами: зачем нужны фильтры
Жидкие, вязкие и пастообразные образцы часто сложно анализировать напрямую. Они могут собираться в капли, разбрызгиваться или образовывать плотную плёнку. В таких ситуациях на помощь приходят стекловолоконные фильтры. Фильтр работает как губка. Он впитывает эмульсию за счет капиллярного эффекта, многократно увеличивает полезную площадь испарения и делает выход влаги равномерным.
«Маргарин и майонез требуют обязательного использования фильтров. Стекловолоконные диски позволяют не разбрызгиваться маргарину, а в случае с майонезом они не дают образовываться плотной корочке сверху» — отмечает Мария Медведевских, основываясь на опыте применения влагомеров на производстве.
Для самых капризных продуктов вроде кремов, зубных паст, майонезов, маргаринов, масел или сладких начинок технологи применяют метод «сэндвича». Пробу зажимают между двумя стекловолоконными фильтрами, что полностью защищает образец от локального перегрева и брызг кипящего жира.
Кюветы и их состояние
Отдельного внимания заслуживает лабораторная посуда. Алюминиевые кюветы производятся как одноразовый расходный материал, однако в лабораториях их часто моют и используют повторно.
При повторном использовании их состояние нужно контролировать. После очистки на поверхности могут оставаться следы пробы или моющего средства. При следующем нагреве они будут испаряться и влиять на результат. Царапины и повреждения также ухудшают воспроизводимость. Со временем на кювете могут появиться отверстия. Это опасно не только для результата, но и для прибора: частицы пробы могут попасть в чувствительную весоизмерительную систему.
Кюветы следует проверять на просвет и не использовать повреждённые чаши для ответственных измерений.
Типичные ошибки при подготовке пробы
- Отмерять разную массу навески от испытания к испытанию, игнорируя внутренние стандарты предприятия.
- Оставлять порошок горкой по центру чашки вместо равномерного распределения по всей её площади.
- Игнорировать стекловолоконные фильтры при работе с плавящимися, жирными или пастообразными материалами.
- Медлить с закрытием крышки прибора, позволяя ценной влаге испаряться до официального старта программы.
- Использовать деформированные и поцарапанные алюминиевые кюветы после многократной мойки.
Вывод
Пробоподготовка определяет воспроизводимость анализа не меньше, чем сам прибор. Равномерная навеска, правильная толщина слоя, чистая кювета и фильтры для сложных образцов помогают снизить разброс результатов.
Для сложных аналитических центров и работы с нестандартными материалами непререкаемым эталоном служат влагомеры Sartorius. Их прецизионная система нагрева способна компенсировать мелкие огрехи в распределении пробы, обеспечивая идеальное температурное поле по всей площади кюветы и защищая чувствительные образцы от пересыхания.
Для оснащения производственных цехов и проведения потокового входного контроля прекрасным выбором станут анализаторы Acculab (например, популярные модели FS120A и FS120B). Они отлично совместимы с любыми типами стекловолоконных фильтров, легко очищаются при случайном просыпании образца и гарантируют стабильную работу при самых высоких ежедневных нагрузках на производстве.
